Sisältö
- Tarkista vaa'an kalibrointi
- Varmista, että ensisijainen standardi on kuivattu oikein
- Varmista lasiesineiden tarkkuus
- Käytä riittävästi määriä analyyttiä ja titranttia
- Ymmärrä laitteiden rajoitukset
Kemistit käyttävät happame-emäsreaktioita yhdessä indikaattorin kanssa (yhdiste, joka muuttaa väriä happamissa tai emäksisissä olosuhteissa) analysoidakseen hapon tai emäksen määrän aineessa. Esimerkiksi etikkahapon määrä etikassa voidaan määrittää titraamalla etikanäyte vahvaa emästä, kuten natriumhydroksidia, vastaan. Menetelmä sisältää yleensä titranssin (tässä tapauksessa natriumhydroksidin) lisäämisen analyytiin (etikka). Tarkan emäksen määrä titranssissa on tiedettävä tarkalleen tarkkojen tulosten saavuttamiseksi; toisin sanoen titrantti on ensin ”standardisoitava”. Sitten etikan hapon neutraloimiseksi tarvittava titrantin määrä on mitattava tarkasti.
Ammattitaitoinen käyttäjä voi saavuttaa tuloksia virheillä, jotka ovat vähemmän kuin 0,1 prosenttia, vaikka tällaiset tulokset vaativat yleensä huomattavaa harjoittelua ja laitteen tuntemusta.Aloittelijat keskittyvät yleensä saavuttamaan "täydellinen" loppupiste titraukseen, jossa indikaattori keskittyy sen siirtymiseen happamasta emäkseen. Titrauksen loppupisteen saavuttaminen tarkasti on kuitenkin vain yksi osa tarkan tuloksen saavuttamiseksi. Siihen mennessä, kun titraus tosiasiallisesti suoritetaan, merkittävä virhe on yleensä jo hiipinut kokeeseen useista lähteistä.
Tarkista vaa'an kalibrointi
Vaikka happo-emäs-titraukset suoritetaan nestemäisessä faasissa, yhteen tai useampaan vaiheeseen sisältyy yleensä kiinteän reagenssin punnitseminen tasapainossa. Esimerkiksi natriumhydroksidi standardisoidaan titraamalla kaliumvetyftalaattia (KHP), joka punnitaan analyyttisellä (0,0001 g) tasapainolla. Älä koskaan oleta, että vaaka on tasainen tai kalibroitu oikein. Kalibrointimenettelyt vaihtelevat tasapainonvalmistajalta toiselle; katso käyttöohjeet. Opiskelijoiden tulee kuulla ohjaajansa ennen uudelleenkalibrointia.
Varmista, että ensisijainen standardi on kuivattu oikein
Suurin osa titranttien standardisoinnissa käytetyistä päästandardeista on kuivattava perusteellisesti uunissa, yleensä useita tunteja, ennen käyttöä. Sen jälkeen ne on jäähdytettävä huoneenlämpötilaan ja säilytettävä eksikaattorissa sen varmistamiseksi, että ne eivät ime kosteutta ilmakehästä. Mikä tahansa imeytynyt kosteus johtaa virheellisesti korkeaan titranttikonsentraatioon.
Varmista lasiesineiden tarkkuus
Jos analyytti (tutkittava näyte) on neste, tarkista, että sen mittaamiseen käytetyillä lasitavaroilla on tarvittava tarkkuus. Tilavuuden mittaamiseen on käytettävä tilavuusputkia; niiden tarkkuus on yleensä 0,02 ml.
Käytä riittävästi määriä analyyttiä ja titranttia
Mitattujen tilavuuksien tulee olla aina 10,00 millilitraa (ml) tai suurempia ja mitattujen massojen tulisi olla vähintään 0,1 grammaa. Tämä koskee merkittävien lukujen lukumäärää lopputuloksessa. Jos pulloon pipetoidaan 10,00 ml nestemäistä analyyttiä ja titrauksessa kuluu vähintään 10,00 ml titranttia, lopullinen tulos tarkka neljään merkitsevään lukuun. Tämän merkitystä ei pidä unohtaa. Tilastollisesti etikkahapon prosenttimäärän määrittäminen etikassa on 5,525 prosenttia on paljon tarkempi (ja vaikea) kuin sen määrittäminen 5,5 prosentiksi.
Ymmärrä laitteiden rajoitukset
Tilavuuslasiesineiden tarkkuus on rajoitettu, eikä kaikkia tilavuuslasitavaroita luodaan tasaisesti. Esimerkiksi buretit luokitellaan yleensä luokkiin B tai A (luokka merkitään buretiin). A-luokan bureatti on tyypillisesti tarkkuudella 0,05 ml. B-luokan bureatti voi kuitenkin olla tarkka vain 0,1 mll: n tarkkuudella. Tämä edustaa kaksinkertaistamista, joka lisää buretin tilavuusmittauksen epävarmuutta. Jos käytetään B-luokan burettia, käyttäjän tulee ymmärtää, että lopullinen tulos, jonka virhe on 0,1 prosenttia, ei ole realistinen.